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预浓缩气相色谱柱联用仪 (preconcentration gas chromatography–mass spectrometry)
2018-04-09 08:17     (阅读)


一、仪器功能:

主要用于挥发和半挥发性有机物的定性和定量分析。

二、仪器品牌和型号:

安捷伦 Agilent 7890B-5977A  

三、主要配置:

1CI源和EI源,其中NCI源非常适合环境样品中超痕量含卤有机污染物(如PBDEsPCBsDPs等)的分析;

2:后进样口配有预浓缩外设(ENTECH 7200),其主要原理是利用三级冷阱设计,可有效地去除气体样品中的H20 C02 N2及隋性气体,并收集气体中的发挥性化合物(VOCs),可检测180 余种VOCs,检测灵敏度可达0.1ppb。这个功能需要搭配采样的真空苏玛罐一起实现,无需样品前处理。

四、主要技术指标

ENTECH 7200预浓缩仪主要性能指标

1. 温控范围:三级冷阱均可达到-190-250

2. 升温速率:一二级冷阱可达360/min,三级冷阱可达10000/min

3. 质量范围:5-120ml/min,可调

4. 进样范围:无压力10-1000ml,搭配定量环进样,轻易实现0.5ml1000ml范围内微量样品的动态浓缩

5. 检出限:可达0.1ppbv),提高分析灵敏度1000倍以上

6. 进样系统:搭配ENTECH苏玛罐,实现全自动进样,数控阀使所有产品都可实现样品隔离,比基于转动阀的自动进样器的交叉污染可能性降低了至少1000

7. 管路:经熔融硅惰性处理,保证VOC及轻SVOC的完全回收

8. 真空系统:分子涡轮泵

GC-MS主要性能指标

1.质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增

2.分辨率:单位质量数分辨

3.质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时

4.灵敏度:(用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定)

5.(1)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN), 氦气作载气,50-300 u扫描,进样1 pg/uL的八氟萘1uL,观察272.0 u的离子

6.用Extractor离子源,分子涡轮泵:1pg八氟萘(OFN),信/噪比 1500:1,用惰性EI源,分子涡轮泵,1pg八氟萘:≥ 600:1;用惰性EI源,扩散泵,1pg八氟萘:≥ 300:1

四、样本检测注意事项:

(1) 样品要标示清楚,要求为样品可挥发、热稳定好的、沸点一般不超过350 的小分子量的有机化合物,必须能在色谱柱的工作温度范围内完全汽化。不能直接进样的,需经前处理。

(2) 送样量:样品量不少于500 μL 固体或液体0.1~1mg

(3) 样品能完全溶解在送样者所注明的溶剂中,并预先经0.22μm膜过滤或离心处理,不得有颗粒物; 配成溶液的样品请标明浓度。

(4) 样品不含金属离子、表面活性剂、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐,以及无机或有机强酸、强碱。

(5) 请标明待测物的结构式、分子量、沸点

(6) 测试完毕,请回收样品。

联系人:马盛韬 放置地点:大学城工学三号馆

 

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